ОСОБЕННОСТИ МАГНИТОРЕЗОНАНСНОЙ РАДИОСПЕКТРОСКОПИИ ПРИ АВТОПОДСТРОЙКЕ СВЕРХВЫСОКОЙ ЧАСТОТЫ

May 19, 2012 by admin Комментировать »

Адашкевич С. В., Киранов В. С., Стельмах В. Ф. Белорусский государственный университет пр. Ф. Скорины, 4, Минск – 220050, Беларусь Тел.: 017-2095084, e-mail: eprlab@bsu.by Акунец В. В.

УП “Минский НИИ радиоматериалов” ул. Кижеватова, 86, Минск – 220024, Беларусь Тел.: 017-2782310, e-mail: irma@infonet.by

Аннотация – Представлены результаты моделирования взаимодействия резонансных систем исследуемого образца и измерительного резонатора при регистрации спектров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) в режиме автоподстройки частоты (АПЧ) генератора СВЧ.

I.  Введение

Как правило, в спектроскопии ЭПР реализуют режимы измерений с АПЧ генератора СВЧ к частоте измерительного резонатора в сочетании с высокочастотной модуляцией и линейной разверткой магнитного поля, обеспечивающие регистрацию первой производной сигнала парамагнитного поглощения [1]. В отличие от ферромагнитного резонанса, в спектроскопии ЭПР типичной ситуацией является исследование образцов, для которых характерны невысокие концентрации парамагнитных центров (ПМЦ), приводящие к значениям поглощения энергии СВЧ намного меньшим, нежели поглощение энергии самим измерительным резонатором, а типичные значения ширины спектральных линий АН > 0,1 мТл.

Однако при диагностике свойств новых материалов нередки случаи, при которых необходима корректная регистрация интенсивных сигналов поглощения ПМЦ с большими концентрациями (>Ю20 сп/г) при значениях АН<0,1 мТл. Более того, указанные условия могут сочетаться со значительным нерезонансным поглощением энергии генератора СВЧ де- локализованными носителями заряда, а также с диэлектрическими потерями, вносимыми образцом в измерительный резонатор.

Сочетание экстремальных свойств измеряемого образца с традиционными режимами регистрации создают вполне вероятные ситуации, приводящие к искажению и даже потере информации о свойствах объекта исследования, к некорректной регистрации основных параметров ПМЦ (g-фактора, ширины и интенсивности спектральных линий, а также к искажению их формы), и, в конечном счете, – к некорректной трактовке экспериментальных данных.

Корректный учет в спектроскопии ЭПР значимости аппаратурного и физического факторов, приводящих к искажению спектральной информации, может позволить избежать ошибок и даже получить дополнительную информацию о физических свойствах исследуемого объекта (например, о свойствах пространствен- но-временной локализации и делокализации зарядов, развить неразрушающие методы диагностики).

II.  Особенности моделирования

Для установления условий проявления селективных свойств измеряемого образца и измерительного резонатора при регистрации спектров ЭПР в режиме АПЧ проводилось машинное моделирование особенностей режима АПЧ по измерительному резонатору.

В качестве контрольного экспериментального объекта исследования были выбраны образцы каменного угля предельной стадии метаморфизма – антрацита, поскольку он при своей доступности обеспечивает возможность создания различных и контролируемых спектроскопических ситуаций, относящихся к количеству ПМЦ, диапазону значений ширины линии ЭПР, различных сочетаний концентраций локализованных спинов и делокализованных носителей зарядов и т.п. [2].

Кроме того, выявление особенностей парамагнитных свойств антрацита различных стадий метаморфизма являются физической основой создания новых эффективных способов прогнозирования удароопас- ности шахтопластов, а также использования его в качестве сырья при получении новых материалов.

В основе процесса моделирования лежит модель взаимодействия двух связанных резонаторов: собственно измерительного объемного резонатора СВЧ и «резонатора образца», перестраиваемого магнитным полем. В основу модели также положена эквивалентность по отношению к конечному результату изменения частоты и индукции магнитного поля, что позволяет представить частотную характеристику измерительного резонатора в единицах индукции магнитного поля. При этом проявление зависимости «резонансной частоты» образца от индукции магнитного поля выражается в перемещении линии «резонатора образца» по кривой резонатора (рис. 1). В данной модели положение экстремума результирующей функции контролирует отклонение частоты генератора СВЧ от собственной частоты измерительного резонатора.

При моделировании было учтено, что в условиях конкуренции селективных параметров образца (интенсивность, ширина и форма спектральной линии) с соответствующими параметрами измерительного резонатора (нагруженная добротность, коэффициент связи) в стандартном режиме АПЧ при магнитном сканировании спектра ЭПР проявляется дополнительное воздействие на электронную систему АПЧ резонансного поглощения образца, зависящего одновременно от текущего значения магнитного поля.

Комбинируя линии поглощения и дисперсии, варьируя фазой сигнала, связанной со значением коэффициента связи, успешно промоделированы сигналы большого количества реальных образцов.

III.  Основные результаты

На основе вышеизложенного компьютерным моделированием установлены особенности изменения частоты генератора СВЧ под действием системы АПЧ от изменения индукции магнитного поля (рис. 1). При этом существенно, что при прямой и обратной развертке магнитного поля возникает гистерезис результирующей частоты измерительного резонатора [2].

Рис. 1. Модель взаимодействия парамагнитного образца с симметричной линией поглощения и измерительного резонатора спектрометра ЭПР при коэффициентах связи К < 1 и К> 1 в режиме АПЧ.

Fig. 1. The interaction model of paramagnetic sample and measuring resonator

Учитывая, что спектрометр ЭПР регистрирует первую производную линии ЭПР образца, можно установить искажение формы регистрируемой линии под действием системы АПЧ (рис. 2).

Рис. 2. Изменение нормированной ширины первой производной линии ЭПР (АН/ЛНо) при изменении нормированных параметров образца и измерительного резонатора (1о/1р) и (ЛНо/АНр) для симметричной линии поглощения при К < 1 (режим АПЧ).

Fig. 2. Changes of normalized width of EPR first derivative line in case of changes of a sample parameters

Результаты моделирования для прямой и обратной развертке магнитного поля показали, что при относительно малой амплитуде и/или относительно широкой линии образца фиксируется качание частоты относительно частоты измерительного резонатора, а при увеличении амплитуды и/или уменьшении ширины линии образца проявляется гистерезис частоты, что коренным образом меняет форму сигнала (рис. 3) [2].

Рис. 3. Номограмма для определения условий проявления гистерезиса и изменения ширины первой производной симметричной линии поглощения и изменение нормированной ширины гистерезиса линии ЭПР (АНг /АНо) при изменении нормированных параметров образца и измерительного резонатора (1о/ 1р) для симметричной линии поглощения при К < 1 (режим АПЧ).

Fig. 3. Sheet of hysteresis determination

Было установлено, что при экстремальных значениях селективных параметров образца и резонатора проявляется захват частоты генератора СВЧ «резонатором образца», что приводит к дополнительной частотной развертке спектра ЭПР. Такое совокупное сканирование спектра ЭПР проявляется в существенном изменении формы регистрируемой спектральной линии (рис. 2 и 3).

Результаты моделирования согласуются с экспериментальными данными [2].

V.  Список литературы

[1]    Адашкевич С. В., Акунец В. ВСтельмах В. Ф. Малогабаритные специализированные анализаторы электронного парамагнитного резонанса – 8-я Международная Крымская конференция "СВЧ техника и телекоммуникационные технологии". Материалы конференции [Севастополь 14-17 сент. 1998 г.]. Севастополь: Вебер, 1998.

[2]    Адашкевич С. ВСтельмах В. Ф., Михнов С. А., Фролков Г. Д., Партыка Я., Венгерек П. Фуллерено- подобные структуры в каменных углях // Сборник научных трудов «Фуллерены и фуллереноподобные структуры» – Мн.: БГУ, 2000, С. 106-113.

PARTICULARITIES OF MAGNETIC- RESONANCE RADIOSPECTROSCOPY AT AUTOMATIC CONTROL OF MICROWAVE FREQUENCY

Adashkevich S. V., Kiranov V. S., Stelmakh V. F.

Byelorussian State University

4,     F. Skaryna Ave., Minsk – 220050, Belarus Akunets V. V.

Minsk Research Institute of Radiomaterials 86, Kizhevatova St., Minsk – 220024, Belarus

Abstract – The article presents the simulation results of sample resonant systems and measuring cell interaction at registration of EPR spectra at automatic frequency control of microwave oscillator.

I.  Introduction

The combination of extreme sample properties and traditional modes of EPR registration can provide distortion or loss of spectral information and, as a result, lead to incorrect interpretation of experimental data. The correct evaluation of instrumental and physical distortion factors allow avoiding errors and getting additional information about physical properties of researched object in EPR spectroscopy.

II.  Particularities of simulation

An anthracite sample was chosen as an object of simulation because of its ability to create a number of spectroscopic situations easily.

The model of interaction of two coupled resonators (measuring microwave cavity and "sample resonator" tuned by magnetic field) is in a basis of the simulation.

Additional effect of magnetic-field-depended resonant absorption of a sample on operation of automatic frequency control system was taken into account. It takes place under certain conditions of competition of selective parameters of a sample and corresponding parameters of measuring resonator at automatic frequency control mode and magnetic scanning of EPR spectrum.

III.  Main results

The dependence of automatically controlled microwave oscillator frequency vs. magnetic field induction is obtained (Fig. 1). The distortion of spectral line caused by operation of automatic frequency control system is simulated (Fig. 2).

There is only slight frequency sweeping nearby resonance of measuring cavity when spectral line of a sample is lowvalued and/or wide. When amplitude raises and/or line width is narrowed down the hysteresis of frequency appears, which radically changes the signal form (Fig. 3).

IV.  Conclusion

The simulation results are in good accordance with experimental data given in [2].

Аннотация – Приводятся результаты экспериментального исследования и теоретического анализа спектральных характеристик НЕ – колебаний типа шепчущей галереи в дисковом квазиоптическом диэлектрическом резонаторе (КДР) с неоднородностью в виде капилляра с жидкостью. Характер поведения зависимости собственных частот КДР с разными жидкостями различен при изменении диаметра капилляра. Указанные особенности, аналогичные для воды и металла, характеризуются противоположными знаками смещения частоты в зависимости от типа, НЕ или ЕН, волны.

I.  Введение

К настоящему времени опубликовано достаточно много работ по исследованию диэлектрических свойств различных материалов, включая жидкости, с использованием техники миллиметровых и субмил- лиметровых волн [1]. Микроволновое исследование жидкостей позволяет определять структуру растворов и слабых межмолекулярных соединений [2]. Особый интерес представляют сильно поглощающие вещества (tg5 = 1), прежде всего – вода и водные растворы [3]. При исследовании физических свойств различных сред все больший интерес проявляется к применению КДР различных модификаций [4]. Однако требуемый объем измеряемой жидкости при таком подходе остается сравнительно большим. Это затрудняет исследование сильно поглощающих жидкостей. Поэтому возникла задача поиска путей исследования таких веществ в малом количестве.

Целью данной работы является изучение электродинамических свойств дискового КДР с капилляром, заполненным различными веществами, объяснение наблюдаемых особенностей в частотном спектре, выяснение возможностей использования их для определения комплексной диэлектрической проницаемости в* жидкостей с большим tg 5.

II.  Основная часть

В работе использовался дисковый КДР, изготовленный из материала тефлона, с размерами: радиус диэлектрического диска R = 39 мм, высота его h = 7,2 мм. Резонатор возбуждался в режиме бегущей волны с помощью диэлектрических волноводов. При этом использовалась схема на прохождение. Параллельно оси резонатора в области каустики поля выполнено отверстие диаметром D<A, (X – длина волны в резонаторе) для введения в него капилляра с исследуемым веществом. Капилляр с внутренним диаметром d<D изготовлен из того же материала, что и резонатор. Измерения проводились в диапазоне частот 37-53 ГГц для обеих поляризаций волны, HEnms и EHnms, где n=35-38, m=1, s=0 – азимутальный, радиальный и аксиальный индексы, соответственно. При этом регистрировались значения резонансных частот f и ослабления А в зависимости от размера отверстия в капилляре d при его полном погружении в отверстие резонатора. Измеряемыми объектами в капилляре были воздух (пустая ампула), дистиллированная вода, этиловый спирт и металлический проводник.

d, mm

Рис. 1. Зависимость смещения частоты от внутреннего диаметра капилляра для НЕ-волны.

Fig. 1. Relation of frequency shift vs inside diameter of capillary for HE mode wave

Источник: Материалы Международной Крымской конференции «СВЧ-техника и телекоммуникационные технологии»

Оставить комментарий

микросхемы мощности Устройство импульсов питания пример приемника провода витков генератора выходе напряжение напряжения нагрузки радоэлектроника работы сигнал сигнала сигналов управления сопротивление усилитель усилителя усиления устройства схема теория транзистора транзисторов частоты