СИНТЕЗ НИКЕЛЕВЫХ НАНОПРОВОДНИКОВ В ПОРАХ АНОДНОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

January 5, 2013 by admin Комментировать »

Горох Г. Г., Мозалев А. М., Соловей Д. В., Сахарук В. Н. Белорусский государственный университет информатики и радиоэлектроники БГУИР г. Минск, П. Бровки, д. 6., 220013, Беларусь Тел.: +375 17 2398047; e-mail: gorokh@bsuir.unibel.by

Аннотация – Приведены результаты разработки процесса электрохимического анодирования тонкопленочной композиции Al-Ni, в результате которого образуются высокоупорядоченные диэлектрические матрицы анодного оксида алюминия (АОЛ) со сквозными наноразмерными порами, и процесса электрохимического осаждения никелевых проводников в эти модифицированные матрицы.

I.                                       Введение

Широкое распространение в технологии наноструктур нашли методы анодного формирования пористых материалов. В их основу положен принцип заполнения (наиболее часто электрохимическим методом) каналов пор металлами и полупроводниками с последующим удалением диэлектрической маски либо без него [1]. Среди них следует выделить анодный оксид алюминия, темпы изучения свойств и методов создания тонкопленочных структур на его основе не снижаются уже на протяжении многих лет. Такой интерес обусловлен регулярной, близкой к идеально упорядоченной, структурой, простотой управления геометрическими размерами этой пористой структуры посредством выбора режимов формирования оксида и совместимостью процесса анодного окисления со стандартными операциями технологии микроэлектроники [2]. В настоящей работе исследованы процессы локального растворения барьерного оксидного слоя в упорядоченном АОА при анодировании тонкопленочной композиции Al-Ni и электрохимического заполнения наноразмерных пор металлическим никелем.

II.                              Основная часть

Электрохимическое анодирование вакуумнонапы- ленных слоев AI-NI, толщиной 1,5 и 0,2 мкм, соответственно, проводили в 0,05 М водном растворе щавелевой кислоты. Анодирование осуществляли с помощью потенциостата П-5827М при плотности анодного тока 10 mA/cm^. Для получения высокоупорядоченных матриц АОА применяли раннее разработанный метод многостадийного анодирования [3, 4].

Были исследованы и записаны кинетики анодирования в различных электрохимических условиях с применением general purpose interface bus (GPIB, IEEE 488) и программного обеспечения HP Vee 6. Кривая временной зависимости анодного потенциала (Еа) при анодировании искомой структуры показывала первоначально линейный рост Еа от нуля до максимального значения, после чего он постепенно стабилизировался при потенциале устойчивого анодирования и оставался при таком значении до тех пор, пока слой алюминия полностью не прокислялся. При достижении фронтом анодирования поверхности никеля начиналось быстрое понижение анодного потенциала. В этот период времени происходило постепенное электрохимическое растворение барьерного оксидного слоя (БОС) под порами АОА и образование в нем наноразмерных карманов на границе с никелем. На рисунке 1 приведена микрофотография поперечного сечения АОА, сформированного на слое никеля.

Рис. 1. Поперечное сечение структуры Al-Ni, проанодированной в 0,05 М растворе щавелевой кислоты.

Fig. 1. Cross-section of anodized Ai/Ni biiayerin 0,05 M oxalic acid

После полного растворения БОС, электролит начинал входить в контакт с ниже лежащим слоем никеля. С поверхности образца начиналось бурное выделение кислорода, анионы кислорода восстанавливались на поверхности никеля до образования кислородного газа, и происходило электрохимическое растворение никеля без образования оксида непосредственно через образовавшееся отверстие в БОС. Этот относительно продолжительный процесс прекращали одновременно со снижением выделения кислорода и силы тока протекающего через структуру, до образования пассивной пленки на поверхности никеля [5]. Проведено детальное исследование твердофазных превращений на границе раздела с применением метода сканирующей электронной микроскопии. Предложен механизм локального растворения барьерного слоя под порами АОА.

5   Электрохимическое осаждение никеля проводили в водном растворе 0,38 М сульфата никеля NIS04, 0,13 М хлорида никеля NiCb, 0,65 М борной кислоты Н3ВО3С добавлением СНз(СН2)цОЗОзМа, доведённый до значения pH 5,2 20 %-ным раствором NaOH. Катодный потенциал, равный 1 – 1,5 В, поддерживали в течение 2-10 мин при постоянном перемешивании раствора. Перед осаждением никеля образцы обрабатывали ультразвуком в ванне в течение 1 мин для гарантированного удаления воздуха из пор и их «откупоривания». В качестве анода использовали никелевый электрод.

Электронно-микроскопические исследования полученных образцов показали, что никель равномерно осаждается в основаниях пор АОА, при этом образуется хороший контакт с вакуммнонапыленным исходным слоем Ni, являющимся катодом для осаждаемого металла. Небольшой разброс по высоте заполнения пор вызван, вероятно, неодинаковым доступом электролита к поверхности никеля, но в последующем этот разброс постепенно исчезает. На рисунке 2 представлены электронно-микроскопичес- кие снимки сечения АОА с осажденными в порах никелевыми нанопроводниками (рис. 2, а) и поверхности образца после селективного удаления матрицы АОА (рис. 2, б).

Рис. 2. Микрофотографии поперечного сечения АОА с осажденными в порах нанопроводниками (а) и поверхности подложки после селективного стравливания АОА. Вид никелевых наностержней осажденных в матрице АОА после ее химического удаления (6).

Fig. 1. SEM of cross-section (а) of anodized Al/Ni bilayer with Ni nanowires and surface after porous alumina dissolution (b)

Изучено влияние условий проведения электрохимического процесса (времени осаждения, плотности анодного тока) на параметры формируемых нанопроводников для разных типов матриц АОА.

III.                                  Заключение

Разработан и исследован процесс электрохимического заполнения пор в модифицированных матрицах АОА металлическим никелем из многокомпонентного солевого раствора.

Разработанный метод обеспечивает безлитогра- фическое формирование металлических нанопроводников контролируемых размеров в порах АОА с регулируемым пространственным масштабированием. Исследованные процессы могут найти применение в технологии создания тонкопленочных авто- эмиссионных матриц.

IV.                           Список литературы

[1]  Н. Masuda, М. Satoh Fabrication of gold nanodot array using anodic porous alumina as an evaporation mask. Jpn.

J. Appl. Phys., Vol. 35, (1996) p. L 126-L 129.

[2]  G. E. Thompson Porous anodic alumina: fabrication, characterization and applications//Thin Solid Films, Vol.297, 1997, p.192-201.

[3]  D. Solovei, G. Gorokh, A. Mozalev, The growth of porous alumina films of the ordered surface morphologies by multi- step anodizing process, Book of Abstracts I! of the 55-th Annual Meeting of the International Society of Electrochemistry, Thessaloniki, Greece, 19-24 September, 2004, p. 1023.

[4] Д B. Соловей, A. M. Мозалев, Г. Г. Горох, О. А. Боровикова, И. В. Клещенко, Формирование анодного оксида алюминия с упорядоченной морфологией методом трехступенчатого анодирования, Известия Белорусской Инженерной Академии, № 1(19)/5 2005, стр. 46-48.

[5] А. Mozalev, G. Gorokh, D. Solovei, A. Poznyak Direct observation of anodic film growth and dissolution on superimposed aluminium and nickel metallic layers// Proceedings of the 13th European Microscopy Congress, (EMC 2004), Antwerp, Belgium, 22-24 Aug. 2004, p. 533-534.

SYNTHESIS OF NICKEL NANOWIRES IN ANODIC ALUMINA PORES

G. Gorokh, A. Mozalev, D. Solovei, V. Sakharuk Belarusian State University of Informatics and Radioelectronic BSUIR 6, P. Brovka str, Minsk, 220013, Belarus ph.: +375 17 2398047, e-mail: gorokh@bsuirunibel.by

Abstract – Direct electron optical study has been carried out for anodic film grown on substrates comprising an aluminium layer superimposed on nickel (Ni-AI bilayer) in 0,05M oxalic acid electrolyte. The latter was expected to provide the conditions for thorough barrier layer dissolution at the nickel/alumina interface in order to produce nanoporous templates suitable for Ni electrochemical deposition and forming metallic nanowires suitable for direct multifunctional applications.

I.                                         Introduction

Nanostructured materials have attracted much interest in the production of electronic, magnetic, optical, and micromechanical devices. One of the ways for nanostructured films fabrication is materials deposition into a porous template like a controllable nanometer-sized pore anodic alumina. Presented in this paper is a simple process for preparation of ordered Ni nanowires arrays embedded in nanochannels of anodized Al/Ni bilayer by direct current electrodeposition.

II.                                        Main Part

Kinetic and direct electron optical study have been made for anodic film growth on Al/Ni bilayer in electrolytes for porous alumina formation. The latter was expected to provide the conditions for thorough barrier layer dissolution at the nickel/alumina interface in order to produce nanoporous templates suitable for direct current electrodeposition of Ni. Moreover, some findings regarding anodization process and formation mechanism for these nanostructures are reported. In order to put in the set of alumina pores we have applied universal multi-step anodizing process, which is highly effective for all types of porous oxide films regardless of pore regularity degree and the value of forming voltage. We have prepared Ni nanowire arrays using DC electrodeposition in this alumina template from acid solutions. Electron microscopy results have demonstrated that these Ni nanowires possess uniform length, diameter, and direction of nanowires growth.

III.                                       Conclusion

This paper demonstrates that metal deposition directly into the alumina template is the simple and efficient method of producing ordered metal nanowire arrays with well-controlled structure.

Источник: Материалы Международной Крымской конференции «СВЧ-техника и телекоммуникационные технологии», 2006г. 

Оставить комментарий

микросхемы мощности Устройство импульсов питания пример приемника провода витков генератора выходе напряжение напряжения нагрузки радоэлектроника работы сигнал сигнала сигналов управления сопротивление усилитель усилителя усиления устройства схема теория транзистора транзисторов частоты